冠通贴剂乙醇回流制备工艺优化毕业论文

时间:2020-11-22 12:08:05 其他类论文 我要投稿

冠通贴剂乙醇回流制备工艺优化毕业论文范本

  1 材料与仪器

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  1.1 材料

  淫羊藿、丹参、贯叶连翘购自四川省成都市西南药都,经鉴定,药材符合《中国药典》2005版要求。淫羊藿苷对照品购自中国药品生物制品检定所(110737-200414)。乙腈为色谱纯,水为超纯水,其余试剂均为分析纯。

  1.2 仪器

  岛津LC-20型高效液相色谱仪,主要组成部分为LC-20AB型泵、SIL-20AC自动进样器、SPD-M20A紫外检测器。色谱柱:UltimateTM XB-C18(5 μm,4.6 mm×250 mm),成都思为科学仪器有限公司产品。

  2 方法

  2.1 测定条件[2]

  流动相为乙腈-水(30 ∶70);检测波长270 nm;流速1 ml/min;进样量10 μl;柱温35℃。

  2.2 正交实验以淫羊藿苷含量和浸膏得率为指标,考察乙醇回流影响因素:乙醇浓度、提取时间、乙醇用量、提取次数。采用L9(34)正交表进行实验。因素水平见表1。

  2.3 淫羊藿苷含量测定

  2.3.1 标准品的配制

  精密称取60℃干燥至恒重的淫羊藿苷标准品5.2 mg,置50 ml量瓶中,加甲醇定容至刻度,得浓度为0.104 mg/ml的标准品溶液。

  2.3.2 供试品溶液的制备

  称取淫羊藿、丹参、贯叶连翘各适量,按照表1~2进行正交实验。过滤,分别定容,用微孔滤膜(0.45 μm)过滤,即得供试品溶液。按下列公式计算总评分:浸膏得率加权评分(y1)=(浸膏得率/最大浸膏得率)×20

  淫羊藿苷含量加权评分(y2)=(淫羊藿苷含量/最大淫羊藿苷含量)×80

  总评分=y1 + y2

  2.3.3 阴性样品的制备

  取丹参药材、贯叶连翘适量,同5号试验制备。

  2.3.4 测定波长的确定

  取标准品溶液,进样10 μl,在180~820 nm波长范围内扫描,可见标准液在270 nm处有最大吸收峰,故确定检测波长为270 nm。

  2.3.5 线性关系考察

  分别用标准溶液进样2,4,8,16,20 μl进行测定,以峰面积为纵坐标,进样量为横坐标绘制标准曲线。淫羊藿苷在0.208~2.08 μg之间线性关系很好。回归方程为:Y= 237 522X- 262.77,r=0.999 9。

  2.3.6 精密度考察

  同一标准品连续进样6次,HPLC法测定。结果RSD为1.41%。

  2.3.7 淫羊藿苷含量测定

  分别精密吸取标准品溶液、供试品溶液、阴性样品溶液10 μl,分别注入液相色谱,按“2.1”项下条件测定。结果见表2。高效液相色谱图见图1。

  2.3.8 稳定性实验

  同一样品溶液各1 h测1次,共测12 h。结果表明样品液中淫羊藿苷在12 h内稳定,其峰面积RSD为2.66%。分别吸取定容后的.样品液20 ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,水浴蒸干,于105℃干燥3 h,置干燥器中冷却30 min,迅速称量,计算浸膏得率。本文用正交实验法,以淫羊藿苷含量和浸膏得率为评价指标,对乙醇回流提取的乙醇浓度、提取时间、乙醇用量、提取次数进行优选。